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三聚氰胺检测标准方法
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| 更新时间:2010.05.15 浏览次数: |
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本实验中综合各方法稳定性进行比较,主要介绍以下三种: ? 固相萃取(SPE)方法 ? HPLC-UV检测方法 ? LC-MS检测方法(仅供参考)
检测中所需的仪器与条件
? Agilent1100高效液相色谱仪(美国,Agilent公司);二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。 (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。 (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;
? 离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司) 混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支
? 台式高速(微量)离心机 TG16-WS/TG16-W (湖南湘仪离心机仪器有限公司) (1)角转子: 12*1.5ml;12*10ml 转速≥8000rpm/min,微机控制可定时;常温 (2)离心管:10ml.或1.5ml(一套)
? 三聚氰胺标准品1瓶(250mg,≥99.5%)
? 三聚氰胺分析方法手册1份 . 其他试剂 饲料/奶粉样品;甲醇、乙腈;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、柠檬酸、庚烷磺酸钠 、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。 |
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